Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при определении содержания паров бензола, толуола и ксилолов (БТК) в городском воздухе, воздухе жилых помещений, химических лабораторий, автозаправочных станций и предприятий нефтеперерабатывающей промышленности, в газовых выбросах промышленных предприятий. Способ определения концентрации паров бензола, толуола и ксилолов в газовой смеси заключается в том, что материал, содержащий флуорофор дибензоилметанат дифторида бора (ДБМБФ2) или его метил- или метоксипроизводное, помещают в газовую смесь, облучают материал светом в диапазоне длин волн 355-400 нм и измеряют интенсивность флуоресценции материала в диапазоне длин волн 400-550 нм. Причем в отличие от известного способа измерение проводят не менее чем на двух спектральных каналах, причем число каналов выбирают не менее числа определяемых компонентов в смеси плюс один, затем по измеренным значениям рассчитывают относительные интенсивности спектров флуорофора и его эксисплексов с бензолом, толуолом и ксилолом, по отношению интенсивностей соответствующего эксиплекса к интенсивности ДБМБФ2 определяют концентрации бензола, толуола и ксилола. Технический результат - возможность одновременного непрерывного селективного измерения бензола, толуола и ксилола в газовых смесях в широком диапазоне концентраций с малым временем реакции. 1 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл.